《肉類研究》：國內(nèi)外牛肉中獸藥殘留限量對比及國內(nèi)相應(yīng)檢測標(biāo)準(zhǔn)研究進展
《肉類研究》2023年37卷6期刊載了四川省食品檢驗研究院、國家市場監(jiān)管重點實驗室（白酒監(jiān)管技術(shù)）的劉忠瑩、王小平、朱敏敏、譚亞男、何葉馨、王鑫的論文《國內(nèi)外牛肉中獸藥殘留限量對比及國內(nèi)相應(yīng)檢測標(biāo)準(zhǔn)研究進展》。該論文由：四川省市場監(jiān)督管理局科技計劃項目（SCSJ2021027）資助。
近年來我國牛肉需求量較大，進口牛肉已占據(jù)較大的市場份額。作為牛肉消費大國，國內(nèi)牛肉特別是進口牛肉的質(zhì)量安全問題受到我國食品安全監(jiān)管機構(gòu)和消費者等的廣泛，獸藥殘留則是牛肉中重要的質(zhì)量安全問題之一。建立適宜、全面的牛肉獸藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)是監(jiān)控牛肉質(zhì)量安全的重要舉措。
四川省食品檢驗研究院、國家市場監(jiān)管重點實驗室（白酒監(jiān)管技術(shù)）的劉忠瑩、王小平、朱敏敏、譚亞男、何葉馨、王鑫對我國與主要牛肉進口國、某些發(fā)達國家或組織關(guān)于牛肉中獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)進行比較及分析，我國關(guān)于牛肉中獸藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)已較為完善，但部分獸藥殘留限量與某些發(fā)達國家或組織的相關(guān)食品安全標(biāo)準(zhǔn)仍存在一定差異，且部分獸藥缺乏對應(yīng)的檢測標(biāo)準(zhǔn)。未來我國仍需結(jié)合獸藥實際使用情況和監(jiān)測結(jié)果進一步完善牛肉中獸藥殘留限量及檢測的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范國內(nèi)牛養(yǎng)殖環(huán)節(jié)的獸藥使用行為，提升進口牛肉的質(zhì)量安全，保障消費者的食品健康安全。
光散射與肉中微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)系
作為國內(nèi)獸藥殘留最全標(biāo)準(zhǔn)GB 31650—2019《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》于2020年4月1日正式實施，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的267 種（類）獸藥在動物性食品中的2 191 項殘留限量，全面采用CAC、歐盟和美國等發(fā)達國家或地區(qū)的最嚴(yán)標(biāo)準(zhǔn)，實現(xiàn)與國際接軌，基本覆蓋了我國常用獸藥品種和主要食品動物及組織，標(biāo)志著我國獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)進入新階段。此外2022年9月，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會及國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布GB 31650.1—2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中41 種獸藥最大殘留限量》，并于2023年2月1日起實施。牛肉中獸藥殘留限量在GB 31650—2019及GB 31650.1—2022中共涉及已批準(zhǔn)用于動物性食品中最大殘留限量規(guī)定的獸藥74 種；新批準(zhǔn)獸藥清單中11 種；允許用于食品動物，但不需要制定殘留限量的獸藥137 種；允許作治療用，但不得在動物性食品中檢出的獸藥7 種；食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物的名單中21 項。目前，有最大殘留限量規(guī)定的共有91 種，涉及抗菌藥類45 種、抗菌增效劑1 種、解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥5 種、抗梨形蟲藥1 種、抗球蟲藥6 種、抗吸蟲藥4 種、抗線蟲藥11 種、抗錐蟲藥2 種、驅(qū)蟲藥2 種、殺蟲藥10 種、抗蠕蟲藥1 種、糖皮質(zhì)激素類藥4 種。其中抗菌藥類最多，接近最大殘留限量規(guī)定的獸藥總數(shù)的一半，類別又可細分為11 類，包括：頭孢菌素類、多肽類、四環(huán)素類、酰胺醇類、林可胺類、大環(huán)內(nèi)酯類、氨基糖苷類、β-內(nèi)酰胺類、β-內(nèi)酰胺酶抑制劑、磺胺類、喹諾酮類及其他抗菌藥。
我國牛肉中獸藥殘留限量與其他國家或組織對比
與主要進口國（巴西、阿根廷、美國、新西蘭、澳大利亞）對比
巴西的《動物源食品內(nèi)獸藥最大殘留限量規(guī)定》由巴西衛(wèi)生監(jiān)督局2019年6月24日公布，規(guī)定了動物源食品內(nèi)獸藥的最大殘留限量。涉及牛肉中有最大殘留限量的獸藥共計69 項，其中頭孢匹林、安普霉素、泰妙菌素、托芬那酸、拉沙洛西、氟雷拉納、氯舒隆、沙奎那韋、溴氰菊酯9 項嚴(yán)于我國，除溴氰菊酯外其余8 項我國均無限量。
阿根廷國家動物健康服務(wù)部2011年8月18日發(fā)布559/2011號決議，制訂了動物源性食品中主要獸藥成分的最大殘留限量。決議中包含了上百種有機酸、麻醉劑、鎮(zhèn)定劑、抗球蟲藥、抗真菌劑、防腐劑、抗炎藥、抗組胺、抗微生物劑、外用和內(nèi)用抗寄生蟲藥、激素、礦物質(zhì)和維生素補充劑、草本和植物萃取物、營養(yǎng)素，以及循環(huán)、呼吸、消化和泌尿系統(tǒng)用藥物。該決議和我國限值相比，相同的有56 項之多，此外還包括二氟沙星（200 μg/kg，我國400 μg/kg）、溴氰菊酯（10 μg/kg，我國30 μg/kg）、卡洛芬、氯舒隆、甲基潑尼松龍、奈韋拉平6 項嚴(yán)于我國，后4 種我國未見規(guī)定。
美國獸藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)由美國食品藥品管理局負責(zé)制定，目前最新版本為2019年7月11日實施。獸藥限量可在《美國聯(lián)邦法規(guī)匯編》第21篇“食品和藥品”第556部分“食品中新型獸藥的殘留容許量”查詢。該法規(guī)由A、B兩部分組成，A部分為一般條款，B部分為各種獸藥的具體殘留限量要求。經(jīng)過查詢目前在該法規(guī)中牛肉中有最大殘留限量的獸藥共涉及47 種，包括抗生素類、驅(qū)蟲類等。將我國與美國的牛肉中獸藥殘留限量值對比發(fā)現(xiàn)，美國嚴(yán)于我國的獸藥包括頭孢匹林、紅霉素等共計15 項，其中屬于β-內(nèi)酰胺類抗生素的阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林限量值僅為10 μg/kg，為我國的1/5，而氯唑西林限值10 μg/kg，僅為我國的1/30，海他西林我國還未設(shè)定限值?？梢娒绹鴮?span style="font-style: italic;">β-內(nèi)酰胺類抗生素的控制更加嚴(yán)格。作為我國最常用的5 類抗生素之一，β-內(nèi)酰胺類抗生素生產(chǎn)量和銷售份額在眾多抗生素中名列前茅?？梢娽槍Υ祟惪股兀瑧?yīng)考慮更加嚴(yán)格的控制。此外我國嚴(yán)于美國的共計70 項，其中美國有66 項都未設(shè)定限值?？梢娢覈藰O個別抗生素和美國有一定差距外，整體情況都優(yōu)于美國。
《新西蘭農(nóng)用化合物（包括農(nóng)藥和獸藥）最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)》由新西蘭食品安全局根據(jù)“食品法”制定。該標(biāo)準(zhǔn)由注意事項、農(nóng)用化合物最大殘留限量表、植物用化合物最大殘留限量豁免表、動物用化合物最大殘留限量豁免表4 部分組成。需要注意的是，對具體限量標(biāo)準(zhǔn)未涉及的農(nóng)用化合物殘留，新西蘭設(shè)定了0.1 mg/kg的默認標(biāo)準(zhǔn)。其最新版本牛肉中的獸藥殘留有規(guī)定限量的項目數(shù)量在該法規(guī)中共涉及46 種。新西蘭牛肉中獸藥殘留最大限量嚴(yán)于我國的有23 項，有相當(dāng)部分都是我國未設(shè)置最大殘留限量的項目，包括頭孢匹林、阿維菌素、噴沙西林、托拉菌素、卡洛芬和地克珠利，其中氯唑西林限值（新西蘭50 μg/kg）僅為我國的1/6，馬拉硫磷（新西蘭500 μg/kg）僅為我國的1/8。其他，如吡利霉素、替米考星、鏈霉素、雙氫鏈霉素、三氯苯達唑、乙酰氨基阿維菌素、非班太爾、芬苯達唑、奧芬達唑、伊維菌素、阿苯達唑、三氟氯氰菊酯等限值低于我國2～3 倍。
澳大利亞農(nóng)藥獸藥管理局（Australian Pesticides and Veterinary Medicines Authority，APVMA）負責(zé)制定農(nóng)產(chǎn)品，特別是進入食物鏈的農(nóng)產(chǎn)品中的化學(xué)農(nóng)藥和獸藥最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，2022年5月14日為最新修訂。澳大利亞的農(nóng)獸藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)由2 部分組成，第1部分是其術(shù)語解釋，第2部分由5 個表格構(gòu)成，分別為：食品中化學(xué)農(nóng)藥、獸藥和相關(guān)物質(zhì)的最大殘留限量；最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)適用的產(chǎn)品部位（取樣分析部分）；殘留定義；動物飼料中農(nóng)藥的最大殘留限量；不需要設(shè)定最大殘留限量的農(nóng)獸藥及相應(yīng)的使用方法。需要指出的是，根據(jù)相關(guān)規(guī)定，如果某種農(nóng)獸藥或者某種農(nóng)獸藥在某種農(nóng)產(chǎn)品中的殘留未在限量表中列出，澳大利亞一律要求不得檢出。在其最新版本，牛肉中的獸藥殘留有規(guī)定限量的項目數(shù)量在該法規(guī)中共涉及59 種。有21 項嚴(yán)于我國，阿莫西林限量（10 μg/kg）僅為我國1/5，克拉維酸限量（10 μg/kg）僅為我國1/10。有22 項雖然均寬于我國限量，且有部分獸藥限值雖然遠高于我國，但考慮到其溶解性能是脂溶性的，所以該國特地注明該限量是應(yīng)用于脂肪中，包括伊維菌素、噻苯達唑、氟佐隆和氟氯苯氰菊酯。
由圖1～2可知，牛肉中有最大獸藥殘留限量規(guī)定的項目數(shù)量，我國占91 項，是規(guī)定最多的國家，而美國、新西蘭分別僅占48、46 項，僅為我國的55%左右?？梢娫陧椖繑?shù)量上，我國已在幾個主要進口國遙遙領(lǐng)先。此外，幾個進口國依然有不同程度嚴(yán)于我國限量的情況，新西蘭和澳大利亞嚴(yán)于我國限量的項目數(shù)量比重較高，達30%及以上。我國在個別獸藥殘留種類把控上略顯寬松。比如頭孢菌素類抗生素，澳大利亞是控制最嚴(yán)的國家，尤其是頭孢噻呋（100 μg/kg），僅為我國的1/10，且頭孢呋辛、頭孢洛寧、頭孢匹林都是我國未規(guī)定限量的。又如四環(huán)素類抗生素土四金，新西蘭和澳大利亞均是控制較嚴(yán)的國家，單項限量（100 μg/kg）均為我國的一半。美國（500 μg/kg）、新西蘭（500 μg/kg）、澳大利亞（300 μg/kg）的鏈霉素和雙氫鏈霉素限量均嚴(yán)于我國（600 μg/kg）。美國對β-內(nèi)酰胺類抗生素的限量也相當(dāng)嚴(yán)格，阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林均只有我國（50 μg/kg）的1/5，且海他西林還是我國未規(guī)定限量的。澳大利亞的香豆素類抗生素新生霉素、三胺類抗菌藥泰拉霉素、多糖類抗生素黃霉素、聚醚類抗生素鹽霉素均嚴(yán)于我國，其中除泰拉霉素有試行限量外，其余3 種都未規(guī)定限量。雙萜烯類抗生素泰妙菌素目前僅阿根廷有限量規(guī)定，為100 μg/kg。新西蘭對抗線蟲藥中的乙酰氨基阿維菌素、非班太爾、芬苯達唑、奧芬達唑、伊維菌素、阿苯達唑的限量規(guī)定均比我國較嚴(yán)?？寡x藥氯舒隆，巴西、阿根廷、美國、澳大利亞均有限值，而我國未規(guī)定。以及抗病毒藥沙奎那韋和奈韋拉平我國均未設(shè)限。可見一方面我國在牛肉中對個別種類獸藥殘留，如抗生素類、抗線蟲藥類、抗血吸蟲藥以及抗病毒藥類需要繼續(xù)考察接軌，尤其是抗生素類獸藥殘留，需要加強監(jiān)管，因為抗生素的濫用可能會導(dǎo)致微生物群的改變，引起疾病，并可能產(chǎn)生耐藥菌株，導(dǎo)致抗生素治療失敗。另一方面也提示我國在進口牛肉時多這些限量嚴(yán)于我國的獸藥殘留項目，防止他國以次充好，將滿足我國卻不滿足他國限量標(biāo)準(zhǔn)的牛肉出口到我國。
與CAC對比
CAC獸藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了β-腎上腺素受體阻斷劑、抗寄生蟲藥、抗菌劑、抗真菌劑、驅(qū)蟲劑、抗微生物劑、抗原生動物劑、抗真菌劑、抗原生生物劑、驅(qū)蟲劑、殺蟲劑、殺錐蟲劑、腎上腺素受體激動劑、生產(chǎn)助劑、生長促進劑、糖皮質(zhì)甾類及鎮(zhèn)定劑等藥物的最大殘留限量。其中牛肉中的獸藥殘留有規(guī)定限量的項目數(shù)量在該標(biāo)準(zhǔn)中共涉及47 種。CAC是世界貿(mào)易組織（World Trade Organization，WTO）認可的唯一向世界各國政府推薦國際食品法典標(biāo)準(zhǔn)的組織，其標(biāo)準(zhǔn)也是WTO在國際食品貿(mào)易領(lǐng)域的仲裁標(biāo)準(zhǔn)。作為最低門檻，CAC牛肉中47 項有最大殘留限量的獸藥與我國相同的有44 項，寬于我國的有3 項。即CAC牛肉中有獸藥殘留限量規(guī)定的，我國已達到全部與CAC相同或更嚴(yán)。
與日本對比
日本因其“肯定列表制度”是作為農(nóng)獸藥殘留規(guī)定最為嚴(yán)苛的國家，本文對兩國牛肉中獸藥殘留限量進行詳細對比。日本獸藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)由日本厚生勞動省制定，都收錄在2006年頒布的肯定列表中。“肯定列表制度”是日本為加強食品（包括可食用農(nóng)產(chǎn)品）中農(nóng)業(yè)化學(xué)品（包括農(nóng)藥、獸藥和飼料添加劑）殘留管理而制定的一項新制度。該制度要求：食品中農(nóng)業(yè)化學(xué)品含量不得超過最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)；對于未制訂最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)的農(nóng)業(yè)化學(xué)品，其在食品中的含量不得超過“一律標(biāo)準(zhǔn)”，即0.01 mg/kg。日本的“肯定列表制度”中，牛肉中的獸藥殘留有最大限量規(guī)定的共涉及86 種。根據(jù)我國與日本的牛肉中獸藥殘留限量值對比發(fā)現(xiàn)，我國91 項有最大殘留限量規(guī)定的獸藥其中有64 項獸藥殘留限值和日本相同或更嚴(yán)，其中有14 項限值嚴(yán)于日本。即牛肉中我國有限值規(guī)定的近70%（60/86）獸藥，其殘留限量達到甚至嚴(yán)于日本規(guī)定，但存在有28 項獸藥殘留嚴(yán)于我國的情況（表1）。需要的有限值高于甚至遠高于日本的，比如氯唑西林（日本40 μg/kg，我國為其7.5 倍）、咪多卡（日本30 μg/kg，我國為其10 倍）、阿苯達唑（日本20 μg/kg，我國為其5 倍）等。此外，同美國一樣，日本也對β-內(nèi)酰胺類抗生素控制較為嚴(yán)格，該類抗生素設(shè)定了限值的包括青霉素、阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、萘夫西林、美西林、雙氯西林，而我國未對后2 種規(guī)定限值。萘夫西林的限值也是在GB 31650—2019公布之后，出自農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第385號，日本對萘夫西林的控制相當(dāng)嚴(yán)格，僅5 μg/kg，我國為其60 倍。日本還對我國牛肉中未控制聚醚類抗生素鹽霉素規(guī)定了限值。解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥也是日本控制相當(dāng)嚴(yán)格的獸藥種類，除未對安乃近規(guī)定限值外，其他幾種解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥，如氟尼克辛、酮洛芬、托芬那酸、卡洛芬均設(shè)定了限值，而我國僅對氟尼克辛、酮洛芬設(shè)定了限值。日本還對抗病毒類藥物沙奎那韋設(shè)定了限值，而我國未設(shè)定相關(guān)此類藥物的限值。
我國牛肉中獸藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)分析
結(jié)合統(tǒng)計情況，對我國牛肉中的每項獸藥的檢測標(biāo)準(zhǔn)進行查詢，發(fā)現(xiàn)存在以下4 種情況：1）國內(nèi)牛肉中有限量但暫時無牛肉基質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn)的獸藥；2）國內(nèi)牛肉中有試行限量、規(guī)定試行檢測方法的獸藥；3）國外牛肉有限量、國內(nèi)牛肉中尚無限量但有牛肉基質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的獸藥；4）國內(nèi)牛肉中尚無限量規(guī)定且無牛肉檢測標(biāo)準(zhǔn)的獸藥。根據(jù)表3中我國牛肉中限量與檢測方法需要及時跟進或補充的獸藥統(tǒng)計情況，對4 種情況進行梳理并給出建議。
國內(nèi)有限量但暫時無牛肉基質(zhì)國家檢測標(biāo)準(zhǔn)的獸藥
我國牛肉的獸藥殘留中有限量規(guī)定但還無國家檢測標(biāo)準(zhǔn)的包括頭孢喹肟、多西環(huán)素、卡那霉素、苯唑西林、咪多卡、氯羥吡啶、莫能菌素、甲基鹽霉素、硝碘酚腈、三氯苯達唑、噻苯達唑、倍他米松、美洛昔康、莫奈太爾共計14 種。其中GB/T 22960—2008《河豚魚和鰻魚中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、GB 31657.3—2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 蜂產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、GB 31659.3—2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 奶和奶粉中頭孢類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》可檢測頭孢喹肟的標(biāo)準(zhǔn)均無牛肉基質(zhì)；即將實施的GB 31659.2—2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 禽蛋、奶和奶粉中多西環(huán)素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》可檢測多西環(huán)素但也不適用于牛肉基質(zhì)；現(xiàn)行的GB/T 22969—2008《奶粉和牛奶中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、GB/T 22995—2008《蜂蜜中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、GB/T 22945—2008《蜂王漿中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、GB/T 22954—2008《河豚魚和鰻魚中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》也均不適用于牛肉中卡那霉素的檢測；現(xiàn)行的有關(guān)苯唑西林的檢測標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22975—2008《牛奶和奶粉中阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和雙氯西林殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、現(xiàn)行有效的有關(guān)氯羥吡啶的檢測標(biāo)準(zhǔn)GB 29699—2013《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 雞肌肉組織中氯羥吡啶殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》等也無牛肉基質(zhì)；現(xiàn)行有效的有關(guān)阿維菌素的檢測標(biāo)準(zhǔn)GB 31659.4—2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 奶及奶粉中阿維菌素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、有關(guān)噻苯達唑的檢測標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22972—2008《牛奶和奶粉中噻苯達唑、阿苯達唑、芬苯達唑、奧芬達唑、苯硫氨酯殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》適用基質(zhì)均為牛乳和乳粉；咪多卡和莫能菌素可分別參考《中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告 第608號、第283號》相關(guān)試行檢測方法；甲基鹽霉素、硝碘酚腈、三氯苯唑和倍他米松均無任何參考標(biāo)準(zhǔn)；莫奈太爾在《中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告 第355號》中有試行檢測方法，但其適用范圍為綿羊可食性組織。
國內(nèi)有試行限量規(guī)定、需要及時考察整合限量及發(fā)布正式檢測方法的獸藥
GB 31650—2019及GB 31650.1—2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中41 種獸藥最大殘留限量》發(fā)布之后，中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部又陸續(xù)規(guī)定了一系列在牛肉中的獸藥殘留限量，這些獸藥均分散在各個公告，因此需要及時整合，以維持獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)的完整性。同時這類藥物的檢測方法也只在相應(yīng)公告的附件中出行了試行檢測方法，也需要及時考察后發(fā)布正式檢測方法。如泰拉霉素是一種治療和預(yù)防對泰拉霉素敏感的溶血巴氏桿菌、多殺巴氏桿菌、睡眠嗜血桿菌和支原體引起的牛呼吸道疾病的獸藥，《中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告 第165號》規(guī)定該藥物在牛肉中的限量為300 μg/kg，并同時發(fā)布了試行的檢測方法。在《中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告 第273號》中規(guī)定托（妥）曲珠利在牛肉中的限量為100 μg/kg，并同時發(fā)布了試行的檢測方法。此外雖有妥曲珠利的檢測方法，如農(nóng)業(yè)部2349號公告-1—2015、SN/T 2318—2009《動物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利亞砜和妥曲珠利砜殘留量的檢測 高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》等，但前者僅適用于飼料中，后者也無牛肉基質(zhì)適用范圍。加米霉素對臨床分離的多殺性巴氏桿菌、溶血性曼氏桿菌、牛支原體和鏈球菌均有良好的體外抗菌活性，已有臨床上可用加米霉素制劑防治牛呼吸道疾病的文獻報道，由于牛支原體菌株易耐藥，傳統(tǒng)用于牛支原體肺炎治療的藥物大多有耐藥性，已廣泛使用的替米考星、泰樂菌素等大環(huán)內(nèi)酯類抗生素在很多地區(qū)都出現(xiàn)了不同程度的耐藥性，大大降低了藥物的使用效果，在此情況下加米霉素的使用具有非常廣闊的前景，對加米霉素的監(jiān)管也應(yīng)隨之加強，《中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告 第15號》規(guī)定我國牛肉中加米霉素的限量為150 μg/kg，并同時發(fā)布了試行的檢測方法。泰地羅新是一種新型十六元環(huán)動物專用的大環(huán)內(nèi)酯類半合成抗生素，對牛、豬的呼吸道疾病具有十分明顯的治療效果，具有良好的開發(fā)應(yīng)用價值。酮洛芬用于治療奶牛臨床型乳房炎引起的炎癥、發(fā)熱與肌肉疼痛等，參照日本有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制定了酮洛芬的試行限量為20 μg/kg，并同時發(fā)布了試行的檢測方法。羥氯扎胺用于治療牛肝片吸蟲病，參照歐盟有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制定了牛肉中羥氯扎胺的試行限量為20 μg/kg，二者可見于《中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告 第327號》。雙氯芬酸用于輔助治療奶牛臨床型乳房炎引起的發(fā)熱，《中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告 第186號》發(fā)布其試行限量為5 μg/kg，并同時發(fā)布了試行的檢測方法?！吨腥A人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告 第355號》發(fā)布潑尼松龍試行限量為4 μg/kg（參照歐盟有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)），并同時發(fā)布了試行的檢測方法。
上述9 種獸藥的殘留限量均為申報單位申報獸藥時參考已有國家或組織標(biāo)準(zhǔn)制定的限量，僅為試行。是否有必要將其納入正式限量規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)中還需要結(jié)合實際情況進行考察。如其中氟尼辛、萘夫西林、酮洛芬、雙氯芬酸等獸藥雖在牛肉中制定了試行限量，但是根據(jù)其適用對象和適應(yīng)癥可發(fā)現(xiàn)，此類獸藥多用于奶牛的乳房炎治療，在肉牛中是否有使用的可能成為是否需要制定其在牛肉中限量規(guī)定的依據(jù)。
國外有限量但國內(nèi)尚無限量規(guī)定的獸藥
通過對比發(fā)現(xiàn)國內(nèi)牛肉中尚無限量規(guī)定的獸藥包括頭孢洛寧、頭孢匹林、雙氯西林、阿維菌素、氯舒隆、地克珠利、泰妙菌素、利巴韋林、頭孢呋辛、安普霉素、巴龍霉素、美西林、噴沙西林、海他西林、奧比沙星、新生霉素、黃霉素、鹽霉素、托芬那酸、卡洛芬、拉沙洛西、哈洛克酮、氟雷拉納、曲吡那敏、甲基潑尼松龍、奈韋拉平、諾司孕甾酮共計27 種。其中，前8 種為國內(nèi)牛肉中尚無限量規(guī)定但有標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的獸藥，后19 種為國內(nèi)牛肉中尚無限量規(guī)定且無標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的獸藥。其中，雙氯西林、奧比沙星相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22975—2008、GB/T 22985—2008《牛奶和奶粉中恩諾沙星、達氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保沙星殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》規(guī)定適用于牛乳和乳粉中；新生霉素SN 0674—1997《出口肉及肉制品中新生霉素殘留量檢驗方法濾紙片法》已經(jīng)廢止；黃霉素、鹽霉素、拉沙洛西僅有飼料中的檢測方法；其余皆無相應(yīng)檢測標(biāo)準(zhǔn)。
雖然有部分獸藥我國未在牛肉中規(guī)定，但考慮到我國實際生產(chǎn)養(yǎng)殖過程中，獸藥的限量并不是越嚴(yán)越先進，設(shè)置獸殘的種類也并非越多越高標(biāo)準(zhǔn)。這些獸藥在牛肉中限量制定是否必要需要結(jié)合我國實際情況進一步考察。如巴龍霉素，雖然目前僅歐盟的牛肉中規(guī)定了限值，但因其藥物本身的局限性，其抗菌譜與新霉素和卡那霉素基本相同，而耳、腎毒性大，鮮有用于牛的養(yǎng)殖過程中的報道。因此，此類藥物可根據(jù)實際生產(chǎn)過程暫時無須嚴(yán)格要求。又如新生霉素等在國外廣泛用于牛乳房炎藥物，但多用于奶牛而不是肉牛中，因此對牛肉中規(guī)定此藥物的限量也并不適合。
但是國外有限量但國內(nèi)牛肉中尚無限量規(guī)定的獸藥仍然是需要的獸藥。《食品安全法》第九十二條規(guī)定，進口的食品、食品添加劑、食品相關(guān)產(chǎn)品應(yīng)當(dāng)符合我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。同時《中華人民共和國進出口食品安全管理辦法（海關(guān)總署第249號令）第九條》也規(guī)定，進口食品應(yīng)當(dāng)符合中國法律法規(guī)和食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，中國締結(jié)或者參加的國際條約、協(xié)定有特殊要求的，還應(yīng)當(dāng)符合國際條約、協(xié)定的要求。對于上述牛肉中既沒有限量規(guī)定，又無相應(yīng)檢測方法的獸藥則亟需重點。這類牛肉進口或有可能符合我國食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，但不符合出口方（出口國）的相關(guān)要求?！妒称钒踩ā返诰攀龡l規(guī)定，進口尚無食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)的食品，由境外出口商、境外生產(chǎn)企業(yè)或者其委托的進口商向國務(wù)院衛(wèi)生行政部門提交所執(zhí)行的相關(guān)國家（地區(qū)）標(biāo)準(zhǔn)或者國際標(biāo)準(zhǔn)。國務(wù)院衛(wèi)生行政部門對相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進行審查，認為符合食品安全要求的，決定暫予適用，并及時制定相應(yīng)的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。因此，對于上述牛肉中我國既沒有限量規(guī)定，又無相應(yīng)檢測方法的獸藥則亟需有關(guān)部門及時制定檢測標(biāo)準(zhǔn)，防止出口方將符合我國卻不符合他國的次品牛肉出口到我國。
國際新型獸藥殘留動態(tài)
氟雷拉納曾廣泛用于貓、犬的防蚤類藥物，而近段時間已有巴西、澳大利亞將其實行了牛肉中的限量規(guī)定。2019年8月13日，APVMA發(fā)布2019年第16號公報，修訂《澳新食品標(biāo)準(zhǔn)法典》表20最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，制定氟雷拉納在牛肉中的暫定最大殘留限量5 μg/kg，巴西國家衛(wèi)生監(jiān)督局2021年4月14日在政府公報上發(fā)布了規(guī)范性指令，規(guī)定氟雷拉納在牛肉中限量為75 μg/kg。氟雷拉納不僅與現(xiàn)有殺蟲劑無顯著的交互抗性，甚至對部分抗性害蟲也具有較好的殺蟲活性。經(jīng)查，GB 31650—2019《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》以及其他現(xiàn)行有效涉及獸藥殘留限量的中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第250號、中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第2292號、中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第2428號、中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第2583號、中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第2638號等公告，未規(guī)定氟雷拉納的限量。況且我國也沒有像日本一樣在殘留限量上采用“一律標(biāo)準(zhǔn)”（既非“豁免物質(zhì)”也未制定“最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)”的農(nóng)業(yè)化學(xué)品在食品中的殘留制定的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)）。因此，鑒于新型獸殘氟雷拉納有廣闊的應(yīng)用前景，相關(guān)限量和檢測標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)緊隨其上。此外我國近幾年還研制了一系列新型獸藥，如新型獸藥沙咪珠利，其具有高效的抗球蟲活性，成為繼喹烯酮之后我國在獸用化學(xué)藥物領(lǐng)域又一個可在食品動物中使用的新型獸藥，研究表明，沙咪珠利低毒、安全、廣譜，具有廣闊的研究前景。但其在牛的養(yǎng)殖中是否可用，是否需要制定限量也需要及時跟進觀察。此外，在現(xiàn)代畜禽養(yǎng)殖業(yè)中，一些不法分子長期大量使用各種蛋白同化制劑和人工合成激素類藥物，因此動物源性食品中的藥物殘留成為了食源性興奮劑的來源。超高效液相色譜-四極桿/飛行時間質(zhì)譜快速篩查和確證豬肉和牛肉中30 種興奮劑殘留，為食源性興奮劑的風(fēng)險監(jiān)測提供了一種有力的技術(shù)手段。提示在進行常規(guī)獸藥監(jiān)管的同時也要注意新型獸藥、未規(guī)定限量獸藥檢測技術(shù)的進展。
結(jié) 語
根據(jù)以上分析，對牛肉的獸藥殘留限量提出以下建議：1）結(jié)合獸藥實際使用情況和監(jiān)測結(jié)果進一步完善牛肉中獸藥殘留限量及檢測的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)；2）規(guī)范國內(nèi)牛養(yǎng)殖環(huán)節(jié)的獸藥使用行為，提升進口牛肉的質(zhì)量安全，保障消費者的食品健康安全；3）對于牛肉中我國既沒有限量規(guī)定，又無相應(yīng)檢測方法的獸藥則亟需有關(guān)部門及時制定檢測標(biāo)準(zhǔn)，防止出口方將符合我國卻不符合他國的次品牛肉出口到我國；4）及時新型獸藥殘留的動態(tài)，充分利用非靶向篩查技術(shù)提升監(jiān)督檢測手段，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定之外的獸藥殘留，以全面監(jiān)管牛肉的獸藥殘留情況，最大程度規(guī)范獸藥在肉牛中的使用。
經(jīng)本文對比分析后發(fā)現(xiàn)，與幾個主要牛肉進口國巴西、阿根廷、美國、新西蘭、澳大利亞相比，我國牛肉中有最大獸藥殘留項目數(shù)量規(guī)定的種類相當(dāng)?shù)珨?shù)量最多，表明我國在進口他國牛肉的時候，獸藥殘留質(zhì)量管控相對更嚴(yán)，但仍有個別類別的獸藥整體限量嚴(yán)于我國，在進口時需要充分，如抗生素類（頭孢菌素類、β-內(nèi)酰胺類、香豆素類、三胺類、多糖類、聚醚類等）、抗線蟲藥類、抗血吸蟲藥以及抗病毒藥類。與農(nóng)藥、獸藥殘留規(guī)定最嚴(yán)的日本相比，我國GB 31650—2019仍然存在一定差異，缺乏包括頭孢呋辛、阿維菌素等在內(nèi)的12 項獸藥殘留規(guī)定。此外本文還統(tǒng)計了我國獸藥殘留檢測標(biāo)準(zhǔn)缺乏的情況，在91 項有規(guī)定的獸藥殘留中，還存在包括頭孢喹肟等14 項無牛肉基質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn)的情況，另外還有包括加米霉素等9 項有農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公布的試行限量和試行檢測標(biāo)準(zhǔn)，此外還有19 項我國牛肉中既無限量規(guī)定也無檢測標(biāo)準(zhǔn)的獸藥，其中需要特別新型獸藥弗雷拉納。
未來我國仍需結(jié)合獸藥實際使用情況以及其他貿(mào)易國家限量要求及檢測方法、進一步完善牛肉中獸藥殘留限量及檢測的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對我國獸藥限量標(biāo)準(zhǔn)低于國外標(biāo)準(zhǔn)的獸藥進行分析，加強監(jiān)管和，進行風(fēng)險分析，嚴(yán)格控制產(chǎn)品質(zhì)量安全，使其向國際先進水平進一步靠攏，一方面進一步約束國內(nèi)不規(guī)范的獸藥使用行為，另一方面保障進口牛肉食品的安全。
引文格式：
專輯約稿
“肉品質(zhì)量安全與檢測技術(shù)”｜專輯主編張巖研究員
“肉品品質(zhì)變化及其機制機理研究”｜專輯主編臧明伍教授級高級工程師
“肉類微生物多樣性與肉制品風(fēng)味分析”｜專輯主編徐寶才教授
“肉品及其副產(chǎn)物加工及高值化利用”｜專輯主編王道營研究員
新刊啟動 Food Science of Animal Products《動物源食品科學(xué)》（英文），歡迎投稿
Food Science of Animal Products（ISSN: 2958-4124, e-ISSN : 2958-3780）是一本國際同行評議、開放獲取的期刊，由北京食品科學(xué)研究院、中國肉類食品綜合研究中心主辦，中國食品雜志社《食品科學(xué)》編輯團隊運營，屬于食品科學(xué)與技術(shù)學(xué)科，旨在報道動物源食品領(lǐng)域最新研究成果，涉及肉、水產(chǎn)、乳、蛋、動物內(nèi)臟、食用昆蟲等原料，研究內(nèi)容包括食物原料品質(zhì)、加工特性，營養(yǎng)成分、活性物質(zhì)與人類健康的關(guān)系，產(chǎn)品風(fēng)味及感官特性，加工或烹飪中有害物質(zhì)的控制，產(chǎn)品保鮮、貯藏與包裝，微生物及發(fā)酵，非法藥物殘留及食品安全檢測，真實性鑒別，細胞培育肉，法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)等。
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為進一步促進動物源食品科學(xué)的發(fā)展，帶動產(chǎn)業(yè)的技術(shù)創(chuàng)新，更好的保障人類身體健康和提高生活品質(zhì)，由北京食品科學(xué)研究院、中國肉類食品綜合研究中心、國家肉類加工工程技術(shù)研究中心及中國食品雜志社《食品科學(xué)》雜志、《Food Science and Human Wellness》雜志、《Journal of Future Foods》雜志主辦，貴州大學(xué)、貴州輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院共同主辦，貴州醫(yī)科大學(xué)、鈦和中譜檢測技術(shù)（廈門）有限公司支持協(xié)辦，中國食品雜志社《肉類研究》雜志、《乳業(yè)科學(xué)與技術(shù)》雜志、《Food Science of Animal Products》承辦的“2023年動物源食品科學(xué)與人類健康國際研討會”即將于2023年10月28-29日在貴州貴陽召開。